在有機合成研究中，科研人員時常面臨毫克級產(chǎn)物的交付需求。對于產(chǎn)物容易合成，通常可多合成一些樣品，可有多余部分用于核磁檢測。然而，對于經(jīng)過十余步合成，僅獲得數(shù)毫克產(chǎn)物的特殊情況，核磁表征后的樣品回收顯得尤為重要——尤其是碳譜測試所需樣品量較大時，不回收實在是太可惜。關鍵是遇到樣品量不夠交貨，那安全把樣品回收回來非常重要。

核磁共振波譜（NMR）是一種利用原子核在磁場中對射頻輻射的吸收來研究物質(zhì)結構的方法。它廣泛應用于化學、生物和材料科學等領域，用于分析分子結構、確定化學鍵和原子的連接方式、以及研究物質(zhì)的動態(tài)過程。

氘代形式是NMR光譜學的常用溶劑，這同樣是因為它能夠溶解多種分析物、其自身光譜的簡單性以及適用于高溫NMR光譜研究。我們之所以用氘DMSO高沸點試劑去NMR原因無非有以下幾點：

1、目標產(chǎn)物極性較低，在氘代氯仿、氘代丙酮等常規(guī)氘代溶劑中溶解性較差 。      

2、DMSO-d?的溶劑峰（~2.50 ppm，1H NMR；~39.5 ppm，13C NMR）位于較空曠的化學位移區(qū)域，減少對樣品信號的干擾。

3、對氫鍵敏感，能幫助觀測活潑氫（如 -OH、-NH）信號（通常在 D?O 中會消失）

由于其沸點高達 189℃，與其他溶劑相比，溶解在 DMSO 中的樣品無法輕松回收，因為通過傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)很難去除所有痕量DMSO。

下面介紹兩種實驗室內(nèi)常規(guī)去除方法：

水洗法：

利用DMSO溶于水的特性，加入水多次洗滌，然后溶劑萃取干燥，最后旋干樣品。但是，水洗往往會導致很多產(chǎn)物在水中析出，導致步驟繁瑣、耗時過長，而且多次水洗過程還會影響樣品的回收率。

凍干法：

凍干機是實驗室內(nèi)常用的干燥設備，除了可以去除樣品中的水分之外，通常對于溫度敏感的樣品，還可用來去除高沸點溶劑，如DMSO。但DMSO本身蒸發(fā)潛熱太低，只靠真空的作用不足以把樣品凍結，通常需要加入一些水來凍干。但凍干法步驟多，耗時長，最重要的是通常一次無法去除干凈，需要反復凍干最終才能完 quan去除掉。

離心濃縮法或破解氘代DMSO去除難題

離心濃縮儀是一種去除有機溶劑的前處理設備，搭載高效紅外燈加熱技術，配置一臺高真空的真空泵，內(nèi)部做好保溫措施，可以在數(shù)小時內(nèi)輕松去除DMSO等高沸點試劑。

實驗室實測數(shù)據(jù)

金剛1000測試條件：

• 單個樣品體積：5ml DMSO純?nèi)軇?/p>

• 樣品管數(shù)量：24*2，共48個

• 設置條件：溫度：40度

真空度：0.5mbar

• 干燥時間：4h

圖1 濃縮實驗實驗開始前

圖2 金剛1000測試4h后干燥結果圖

客戶反饋

反饋一、中國醫(yī)學科學院藥物研究所

應用場景：

化合物核磁分析后DMSO去除，單個樣品體積2ml

結果：干燥時間4h，完 quan去除干凈，打核磁驗證后無溶劑峰。

反饋二、康龍化成：

應用場景：小分子API核磁分析后DMSO去除，單個體積1.2ml

結果：干燥時間2.5h，可完 quan去除干凈，打核磁驗證后無溶劑峰。將原來凍干花費2-3天時間去除，縮短至2.5h，極大的提高了樣品交付效率。

反饋三、東北農(nóng)業(yè)大學：

應用場景：糖合成后樣品中DMSO去除，單個體積8ml，樣品濃度高。

結果：干燥時間10h。由于樣品濃度高，之前用凍干機7天時間也無法做到完 quan去除。

金剛1000系列溶劑蒸發(fā)工作站特點：

• 內(nèi)置雙高功率紅外燈，加快濃縮速率

• 一體式機型，占地面積小

• 樣品防護：防暴沸技術協(xié)同非接觸式控溫，防止樣品暴沸及過熱分解

• 高通量：多樣本平行處理

• 高效去除DMF和DMSO等高沸點溶劑

• 智能化蒸發(fā)系統(tǒng)：一鍵啟動，數(shù)據(jù)全過程記錄。

• 樣品回收率高達95%以上。

• 適用于組學研究、藥物化學、天然產(chǎn)物發(fā)現(xiàn)、分析及檢測等樣品前處理需要。